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甲基 -5-硝基咪唑合成工艺改进
2015-01-05 08:59:01

2-甲基-5-硝基咪唑是合成甲硝唑、替硝唑等药物的中间体,一般是将2-甲基咪唑用混酸硝化制得。这种方法收率低,只有63.4%。反应温度不好控制导致再现性差,另外,反应过程中有大量的氧化氮毒气冒出,既损害工人身体健康又严重污染环境。有文献报道尿素可以减少氧化氮的冒出,但最高收率也只有 83.6%.通过加入适量尿素和硫酸铵既消除了反应过程中氧化氮毒气又提高了收率。并通过改变硫酸的加入时间,使得反应平稳、容易控制、再现性好。

在2-甲基咪唑用硝酸和硫酸进行消化的过程中,通过加入5%的尿素和50%硫酸铵作为助剂,即消除了原工艺反应过程中有大量氧化氮毒气冒出的现象,又提高了收率。在硝化过程中,将通常的硫酸和硝酸作为混酸一起加入的方法改为先将硝酸和原料混合,然后滴加浓硫酸。改善了反应的再现性和易操作性。在综合优化的条件下,收率提高到90.7%,含量为99.5%